| 真空凍干機是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素 |
| 來源：管理員 日期：2021/3/30 點擊：880 字體：小 中 大 |
1、 噴瓶現(xiàn)象 噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。 制品在分裝過程中，當(dāng)灌裝機溶液分注入瓶中時，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中，此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部，當(dāng)升華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時，溶液的溫度至共晶點時，溶液和水同時結(jié)晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度，預(yù)凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實。 升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則真空凍干機呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴，嚴(yán)重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。 2 、結(jié)晶 冷凍干燥機在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上，產(chǎn)品進箱時，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心，從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進箱后再開機預(yù)凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機，實現(xiàn)凍干后自動壓塞，同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞，解決結(jié)晶問題。 3 、掉底 掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段，一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā)，沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降，達到共晶點溫度，于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性，玻瓶承受不了短時間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實。 4 、破瓶 玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的，但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差，就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差，在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃，既縮短了凍干周期，也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當(dāng)然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷真空凍干機凍干燥機性能有關(guān)。 5 、產(chǎn)品上升 與真空度有關(guān)，升華過程中，泵組真空度很大時，突然大開大蝶閥，箱內(nèi)真空度會大幅上升，從而導(dǎo)致產(chǎn)品上升，在操作過程中先慢慢打開大蝶閥，再開羅茨泵。 6 、分層 在升華過程中，停機10min以上或干燥箱漏氣會導(dǎo)致分層，產(chǎn)品進箱時減檢查密封條有沒有老化，在四周涂上真空脂。停電或斷電后應(yīng)立即關(guān)閉真空閥碟，讓產(chǎn)品處于真空狀態(tài)。 |
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